期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。
仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件各方面等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。核查原因如下:(1)按照年核查次数进行;(2)仪器设备导出数据异常;(3)仪器设备故障维修或改装后;(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界);(5)仪器设备经过运输和搬迁;(6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。
核查的内容包括:(1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;(2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;(3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和***度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图)。(4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。
开展“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现。
(1) 使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。
(2) 使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。
(3) 参加实验室间比对。
(4) 与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。
(5) 对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定, 也可以用来作为期间核 查的核查标准。
(6) 在资源允许的情况下, 采用高等级的仪器设备进行核查。
期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时,应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时,应对检测项目进行重新检测。基本要求:
(1)使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。
(2)对适宜保留的样品进行再检验,比较检验结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。
(3)与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。
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